本发明目的在于提供一种直接制取左旋α-松油醇的方法，不仅原料易得，工艺流程短，操作简便，而且产品收率高。 水合萜二醇 水合萜二醇 水合萜二醇 水合萜二醇 1950年的诺贝尔奖授予了Diels-Alder反应，1990年的“诺奖”授予了对有机合成理论有着卓越贡献的合成大师E. 其实，对松油醇分子进行“逆合成分析”后，笔者发现利用D-A反应构建六元环，再利用格式反应就可以合成松油醇，然而综合考虑多种因素后，实际工业生产却不是如此。 外消旋α-松油醇可以通过用异戊二烯与丙烯酸甲酯发生Diels-Alder反应生成外消旋4-甲基-3-环己烯-1-羧酸甲酯，再用格氏试剂甲基溴化镁处理、并水解而制得。 松油醇(terpineol)亦称梧桐油、萜品醇，是一种单环单萜醇类化合物，分子式C10H18O，分子量154.24，有α-、β-、γ-三种异构体，其中α-松油醇在自然界中最为常见，已发现α-松油醇存在于200多种植物的叶、花、草茎中。 Α-松油醇有左旋、右旋和消旋三种旋光体，右旋松油醇存在于柏木、小豆蔻、八角茴香、橙花等植物精油中，左旋松油醇存在于杂熏衣草、白千层、白柠檬、肉桂叶等植物精油中，消旋松油醇存在于香叶油、白干层油、肉豆蔻油、甘牛至油、香茅油中。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种水合萜二醇的绿色生产方法，包括加入硫酸和松节油进行水合反应的步骤，其特征在于：水合反应后的反应物料中加入其他批次收集的硫酸和松节油水合反应中副反应产生的异构产物（红油）进行洗涤，洗涤后静置沉淀去除酸水。 1.一种水合萜二醇的绿色生产方法，包括加入硫酸和松节油进行水合反应的步骤，其特征在于：水合反应后的反应物料中加入其它批次收集的硫酸和松节油水合反应中副反应产生的红油进行洗涤，洗涤后静置沉淀去除酸水。 在水合反应工序由于需要使用大量的水进行洗涤，造成该工序产生大量的含酸废水，该废水不仅酸度高，还含有溶解的有机物，其COD达6000mg/L。 由于水洗无法将酸全部去除，脱水工序利用残留的酸进行脱水反应，由于酸浓度经常超过0.2%，需要使用碱进行中和，调节溶液的酸度至0.2%。 水合萜二醇2025 由于硫酸盐的存在，在浓度偏高时，影响脱水反应，降低脱水效率，造成脱水过程产生的酸水不能回用。 水合萜二醇2025 水合萜二醇 水合萜二醇 水合萜二醇2025 在脱水、水合工序中产生的废酸水，需要通过废水处理设施进行处理，达到国家规定的废水排放标准方可排放。
水合萜二醇: 水合萜二醇及松油醇的生产方法
然而，直接从植物精油提取松油醇是没有经济价值的，一般是通过化学合成生产商品松油醇。 水合萜二醇 水合萜二醇 商品松油醇是一种以α-松油醇为主的消旋体混合物，为无色粘稠液体，具有紫丁香的香气，是主要的合成香料品种之一。 从美索不达米亚穿过埃及到希腊，这片古老土地上的人们很早就开始利用松树皮和松脂，蒸馏松脂可得到两种主要物质：松节油和松香。 水合萜二醇 前者随着蒸气出来，是一种刺激性气味的透明液体，主要由一系列挥发性萜烯组成。
- 具有光学活性的左旋α-松油醇，在杀虫、杀菌、驱蚊等方面显现出良好的效果，而且其渗透性强，对药物具有一定的增效作用，在农药、医药、日用化工等方面应用前景广阔。
- 由于水洗无法将酸全部去除，脱水工序利用残留的酸进行脱水反应，由于酸浓度经常超过0.2%，需要使用碱进行中和，调节溶液的酸度至0.2%。
- 然而，直接从植物精油提取松油醇是没有经济价值的，一般是通过化学合成生产商品松油醇。
- 外消旋α-松油醇可以通过用异戊二烯与丙烯酸甲酯发生Diels-Alder反应生成外消旋4-甲基-3-环己烯-1-羧酸甲酯，再用格氏试剂甲基溴化镁处理、并水解而制得。
- 松油醇又名梧桐油、松节油萜醇，天然存在于松树油、杂熏衣草油、伽罗木油、橙叶油、橙花油等精油中，是由松节油中的主成分α-蒎烯或β-蒎烯经水合作用生成水合萜二醇，再经脱水、分馏而得到的一种香料。
- 它大量用于各种日化香精配方中，尤其是在香皂和合成洗涤剂用香精配方中更为广用，用量可达30%。
反应结束后，反应液通过简单蒸馏回收溶剂，再经减压精馏截取得到左旋α-松油醇。 水合萜二醇2025 水合萜二醇2025 产品的光谱分析数据与α-松油醇结构相符合，旋光分析数据为左旋。 水合萜二醇 水合萜二醇 本发明还包括松油醇的绿色生产方法，包括水合反应生成水合萜二醇步骤，其特征在于：所述的水合反应生成水合萜二醇步骤采用上述的水合萜二醇的绿色生产方法进行生产。
水合萜二醇: 水合蒎醇
由于大量废酸水的存在，不仅污染环境，而且废水的处理增加了企业的生产成本，降低了产品的竞争力。 4)水合工序利用反应产生的红油进行洗涤，离心工序使用少量清水进行洗涤，收集的酸水全部回用，没有外排，实现松油醇产品的绿色生产。 水合萜二醇 将所述的改性氢型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂装入直径20～300mm、长度300～2000mm的管式固定床反应器中。 将以α-蒎烯为主的松节油、水、醇类或酮类溶剂按比例放入蒸发器中，蒸发出混合溶液的蒸汽，经冷凝流入管式固定床反应器中，进行α-蒎烯的水合反应，一步合成出左旋α-松油醇。 所述的改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂与α-蒎烯的重量比为1∶1～10，α-蒎烯与水的摩尔比为1∶1.1～2，水与溶剂的摩尔比为1∶0.1～0.9，反应温度为70～100℃，为85～95℃，反应时间为5～13小时，为8～12小时。
- 从美索不达米亚穿过埃及到希腊，这片古老土地上的人们很早就开始利用松树皮和松脂，蒸馏松脂可得到两种主要物质：松节油和松香。
- 工业上一般以松节油为原料制取松油醇，具体步骤是先将其与硫酸和乳化剂平平加混合，在常温下进行水合，使其中的主要成分蒎烯转化为水合萜二醇。
- 4)水合工序利用反应产生的红油进行洗涤，离心工序使用少量清水进行洗涤，收集的酸水全部回用，没有外排，实现松油醇产品的绿色生产。
- 在水合反应工序由于需要使用大量的水进行洗涤，造成该工序产生大量的含酸废水，该废水不仅酸度高，还含有溶解的有机物，其COD达6000mg/L。
步骤4：将固体离心物料进行整理和清水洗涤后再次离心，分离加入的清水；测定离心后的水合萜二醇酸度，酸度应在0.3%以下；酸度若超过0.3%，增加清水洗涤次数直至酸度在0.3%以下。 针对上述问题，本发明的目的在于提供无需加入大量水进行洗涤，不产生废水的水合萜二醇及松油醇的绿色生产方法。 松油醇又名梧桐油、松节油萜醇，天然存在于松树油、杂熏衣草油、伽罗木油、橙叶油、橙花油等精油中，是由松节油中的主成分α-蒎烯或β-蒎烯经水合作用生成水合萜二醇，再经脱水、分馏而得到的一种香料。 松油醇是最早实现工业生产的合成香料之一，主要用作皂用香精，至今已有100多年的历史了。 它大量用于各种日化香精配方中，尤其是在香皂和合成洗涤剂用香精配方中更为广用，用量可达30%。
水合萜二醇: 水合萜二醇及松油醇的绿色生产方法
工业上一般以松节油为原料制取松油醇，具体步骤是先将其与硫酸和乳化剂平平加混合，在常温下进行水合，使其中的主要成分蒎烯转化为水合萜二醇。 然后，将水合萜二醇脱水，制得松油醇粗品，并将粗品分馏、精制，得到成品。 步骤3：将半成品储罐的物料加入离心机中离心机，分离物料中的水分和油分，至离心机无液体流出后，停止离心；得固体离心物料和离心液，离心液进行静置分层后，下层酸水和上层油分（红油）分别打入相应储罐，回用。 步骤3：将半成品储罐的物料加入离心机中离心，分离物料中的水分和油分，至离心机无液体流出后，停止离心；得固体离心物料和离心液，离心液进行静置分层，下层酸水和上层油分（红油）分别打入相应储罐，回用。 将氢型D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂放入1.2％三氯化铁溶液中，离子交换树脂与溶液的体积比为1∶3，于50～55℃的温度和-0.05～-0.06MPa的真空度下，浸泡8小时，滤去三氯化铁溶液，再按同样条件重复处理2～3次。 水合萜二醇 具体的是，将氢型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用0.1～1.5％三氯化铁溶液进行处理，离子交换树脂与溶液的体积比为1∶3，于50～55℃的温度和-0.05～-0.06MPa的真空度下，浸泡8～12小时，重复处理2～3次。
以3,5-二羟基-4-甲基苯甲酸甲酯为原料, 通过7步反应, 高产率地合成了反式-(+)-水合蒎醇[(+)-1], 其结构通过IR, MS和NMR等技术进行了确认, 该化合物的光学纯度e.e.高达99. 合成路线中两次应用了格式反应，第一次是格式反应经典的用途即与羰基亲核加成形成叔醇，第二次稍过量的格式试剂先与酯反应形成酮，进而再加成得到松油醇。 酸处理松油醇得到晶体的水合萜二醇，在KHSO4作用下脱水得到柠檬精油。 水合萜二醇2025 合成松油醇过程中，格氏反应发挥了举足轻重的作用，事实上，1912年摘得“诺奖”桂冠的格式反应，在有机合成领域的重要地位从未动摇过[4]。 水合萜二醇 本发明提供的制备方法，由于强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂固体酸催化剂经过改性，活性高，而且固定床温度高、溶剂用量少，α-蒎烯转化率在95％以上，左旋α-松油醇收率在65％以上。 具有光学活性的左旋α-松油醇，在杀虫、杀菌、驱蚊等方面显现出良好的效果，而且其渗透性强，对药物具有一定的增效作用，在农药、医药、日用化工等方面应用前景广阔。
